環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 熱脫附氣相色譜質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法:
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中35種揮發(fā)性有機(jī)物的測定。若通過驗證本標(biāo)準(zhǔn)也可適用于其他非極性或弱極性揮發(fā)性有機(jī)物的測定。
當(dāng)采樣體積為2L時,本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.3~1.0ug/m,測定下限為1.2~4.0ug/m
方法原理
采用固體吸附劑富集環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物,將吸附管置于熱脫附儀中,經(jīng)氣相色譜分離后,用質(zhì)譜進(jìn)行檢測。通過與待測目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時間進(jìn)行定性,外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量
儀器和設(shè)備
氣相色譜儀:具毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口,能對載氣進(jìn)行電子壓力控制,可程序升溫
注:氣相色譜儀配備柱箱冷卻裝置,可改善極易揮發(fā)目標(biāo)物的出峰型,提高靈敏度
質(zhì)譜儀:電子擊(EI)電離源,一秒內(nèi)能從35amu掃描至270amu,具NIST質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能
毛細(xì)管柱:30m×0.25mm,1.4um膜厚(6%臘丙基苯、94%二甲基聚硅氧燒固定液)也可使用其他等效的毛細(xì)管柱
熱脫附裝置
熱脫附裝置應(yīng)具有二級脫附功能,聚焦管部分應(yīng)能迅速加熱(至少40℃/sec)。熱脫附裝置與氣相色譜相連部分和儀器內(nèi)氣體管路均應(yīng)使用硅燒化不銹鋼管,并至少能在50~-150℃間均勻加熱。
注:采用具有冷聚焦功能的熱脫附裝置,能夠減小極易揮發(fā)目標(biāo)物的損失,提高靈敏度
老化裝置
老化裝置的最高溫度應(yīng)達(dá)到400℃以上,最大載氣流量至少能達(dá)到100ml/min,流量可調(diào)
采樣器
雙通道無油采樣泵,雙通道能獨立調(diào)節(jié)流量并能在10~500ml/min內(nèi)精確保持流量,流量誤差應(yīng)在±5%內(nèi)。
校準(zhǔn)流量計:能在10~500ml/min內(nèi)精確測定流量,流量精度2%。宜采用電子質(zhì)量流量計
微量注射器:5.0、25.0、50.0、100、250和500ul
一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
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